6月19日上午，由廣州匯標檢測技術中心和安捷倫科技攜手舉辦的公益培訓活動——“2020版藥典農殘檢測技術交流培訓會”如期舉辦，來自各藥檢機構的專家、全國中醫藥企業的代表共230人共襄盛會。活動由舉辦單位匯標檢測副總經理李豐先生和安捷倫科技廣東區域經理申曉曦女士致歡迎詞，隨后拉開帷幕。

首先，來自藥檢系統的專家詳細介紹了新版藥典實施與資質認定方面需要注意的問題、植物類中藥中禁用農藥多殘留檢測方法。藥檢系統專家介紹，2020版藥典的編制背景是基于國家對食品藥品安全治理體系的要求，目的是通過標準制修訂工作提高藥品質量和防范藥品安全風險。中藥方面的安全性控制項目重點加強了中藥材（飲片）33種禁用農殘、真菌毒素的控制，完善了《中藥有害殘留物限量制定指導原則》，加強中藥內源性毒性成分藥材的質量控制。

對于中藥中禁用農殘流量標準問題，專家也現場解讀了有關說明。國家藥典委員會依托“藥品審評審批制度綜合改革項目”子課題——“中藥材和中藥飲片中農藥殘留限量標準研究”,從2016年起組織10個承擔單位開展為期3年研究，選擇10個品種（均具備食藥同源、大宗品種、使用率高、產量高、關注率高、代表不同用藥部位的特點）作為研究對象，針對農藥的使用及殘留情況進行調研及檢測，在此基礎上最終形成33類禁用農藥多殘留檢測方法。

在檢測方法方面，專家詳細介紹了禁用農藥多殘留測定法和定量限的擬定依據。在介紹前處理方法時，專家指出在實際工作中應根據基質特點與測定指標選擇合適的前處理方法，直接提取法適用于簡單基質的中藥材，例如人參、黨參、當歸等；快速樣品處理法適用于復雜基質，例如三七、冬麥、大棗等；固相萃取法分三種不同的凈化方式（分散型凈化材料的凈化管、親水親油平衡材料、石墨化碳氨基復合固相萃取小柱），適用于揮發油和色素多的品種，例如陳皮、菊花、枸杞、金銀花等品種。

專家還分享了心得體會，提供了混合對照品濃度、實測靈敏度試驗、定量限的回收率試驗等方面的參考數據。提醒需要注意：專屬性方面應選擇合適的前處理方法以及干擾少、響應值搞的MRM離子對；加樣回收率在70%~120%；建議采用儀器配套的計算軟件進行計算；部分藥性特殊的供試品取樣量適度調整，溶液基質不低于0.5g/ml；監測離子對測定條件的適用情況及調整建議；分散固相萃取凈化管中凈化材料的比例調整；供試品溶液制備方法的選取等。

在實際操作上，需要注意：溫度控制在40°C以內，否則高速勻漿時刀頭容易發熱到80°C以上；石墨化碳的使用對磺隆類（甲磺隆、胺苯磺隆、氯磺隆）吸附較大，回收率偏低，需要根據具體樣品及待測指標調整用量。

在定量限的擬定依據方面，專家指出，一方面是根據現有的儀器設備及技術能力，另一方面參照了國內外相關標準（每日允許攝入量、國內外農殘最大殘留量標準）。方法起草及復核過程中，所有參與課題單位在不同品牌、不同型號的LC-MS\MS，GC-MS\MS上進行檢測方法驗證，包括色譜柱類型、流動相、MRM離子對等。各品種進行方法學考察及復核，在技術上驗證其可行性。

在儀器設備的交流環節，來自安捷倫科技的吳文海、霍茵兩位工程師介紹了從前處理到出報告中藥農殘完整解決方案，以及基于安捷倫平臺的LC-MS\MS，GC-MS\MS聯用技術在中藥農殘、毒素篩查及定量分析領域的應用。安捷倫為中國藥典農殘分析提供了一套完整的方案，該方案具有快速、準確、高效、耐用的特點，目前已為廣東12家藥企和四川8家藥企所采用，采用安捷倫GC-MS\MS可做到參數直接使用，無需開發，無偏差、低風險。

針對交叉的化合物哪個平臺（LC-MS\MS，GC-MS\MS）更合適這個問題，安捷倫在6月份開發出一套“GC-MS/MS和LC-MS/MS結果合并處理”軟件——MH平臺，在MH中同時打開GC-MS/MS和LC-MS/MS 數據，軟件會自動比較相同文件名當中化合物的結果，檢測人員在檢查數據后，確認使用GC-MS/MS 或者LC-MS/MS 結果并點擊Compound Approved，即可獲得所需要的結果。避免了從設備導出數據，再通過人工對比、篩選的麻煩，有效提高了工作效率。同時，安捷倫還提供E-method電子方法直接調用，無需開發。

安捷倫結合回收率、基質效應及定量下限等因素綜合考察，對37種中藥材基質進行分析難易度的評價，其中相對難分析的藥材有白芍、厚樸、菊花、丹參、當歸、金銀花、茯苓、荊芥穗、苦地丁、莪術、川芎，根據藥典規定，也可通過嘗試不同的前處理方式、適當調整色譜分離條件等手段來改善基質效應、提高回收率。  

活動最后由匯標檢測藥品實驗室馮衛老師就2020版藥典農殘檢驗研究情況——第五法中藥農殘檢測做了交流。

從2019年公示稿發布至今，馮老師及實驗室已經做過近百種藥材品種的實驗，考察方法的適用性。具體步驟為：選擇合適的方法，添加通則0212定量限水平的農藥標準溶液，選擇合適的前處理方法，得到供試品溶液，然后上機測試，查看這些品種藥材有無雜質干擾。目前測試過的品種有麥冬、陳皮、西洋參、人參、枸杞子、三七、當歸、黃柏、白芷、廣藿香、紅花、板藍根、桔梗、川烏、牛大力、辛夷、秦艽、牛膝、五味子等藥材。在近百個品種的藥材中，部分藥材是有檢出33種農藥中的某一種或幾種殘留。

在實際應用層面，馮老師針對樣品前處理和儀器維保方面分享了自己的一些心得體會。對于樣品前處理，推薦優先考慮采用QuEChERS法，該方法需要注意，一些輕質藥材打粉之后樣品體積較大，很難充分浸泡，還有部分藥材吸水較嚴重，或色素和油脂類物質較多易對33種農藥帶來干擾的樣品，需要考慮其他前處理方法。另外，部分藥材（如厚樸和木香等藥材）采用藥典中3種前處理方法都無法解決雜質和干擾問題，亟需解決方案。

對于儀器維保方面，馮老師以GC-MS/MS為例，對33種農殘檢測中，進樣針（容易出現卡針現象，需要定期換下來進行潤洗）、進樣口（推薦采用超高惰性襯管，40到50針后，更換襯管）、色譜柱（建議根據色譜柱測試的樣品量，綜合成本、測試質量等方面不定期切割色譜柱頭）、離子源（中藥材基質復雜，污染特別明顯，建議定期清洗）等方面的注意事項做了一一分享。

本次公益培訓活動是2020年3月藥典委員會在官方網站上公示關于中國藥典四部通則0212及通則9302的標準修訂草案以來，繼中國中藥協會組織關于中藥中重金屬風險評估及禁用農藥檢測技術網絡培訓之后的又一場行業技術交流活動。活動的舉辦，有利于促進中藥材檢測人才隊伍培養，規范檢測技術，增進行業交流，促進中藥材檢測技術學術交流，推動中藥材行業的發展。

隨著中藥生態農業的發展，中藥農業國家戰略明確要求“推行中藥材生態種植”，農村農業部6月13日出臺《中藥材生態種植技術集成與示范推廣方案》，由全國農技中心作為技術集成與指導單位，中國中醫科學院中藥資源中心作為技術支持單位，通過加強頂層設計，引導各省開展生態種植技術模式總結，將全面提升道地藥材生產水平，推動中藥材產業高質量發展。此舉有望解決農殘重金屬對中藥材行業帶來的困擾，將徹底從源頭上解決農殘重金屬超標的源頭問題，全面提升中藥質量，推動中藥產業的發展，屆時，中國藥典四部通則0212及通則9302的標準執行將真正體現破局中藥質量困境，為中藥材行業企業帶來降低檢驗成本、提升監管效率的積極意義。